Gedetailleerde meting en karakterisering van kolom en systeemdispersie in analytische chromatografie

In de afgelopen 15 jaar zijn enorme verbeteringen in kolommen en instrumentatie gemaakt op het gebied van analytische vloeistofchromatografie, resulterend in een 6-voudige afname van de analysetijd en een 2,5-voudige toename van de efficiëntie van de scheiding. Deze vooruitgang is echter gestopt door instrumentele bijdragen die de algehele kwaliteit van de scheidingen verminderen en de correcte meting van kolomprestaties belemmeren. Een juiste methode om de efficiëntie en prestaties van kolommen te bepalen zal worden nagestreefd, omdat dit in het algemeen wordt verdoezeld door de systeembijdragen waarvoor met bestaande methoden geen juiste compensatie mogelijk is. Daarnaast is het belangrijk om de verschillende bronnen van de ongewenste dispersie die optreedt binnen de instrumenthardware te identificeren en te kwantificeren. Dit zal worden gedaan door het meten van hun individuele bijdragen (dat wil zeggen hun verblijftijdoverdrachtsfuncties), gebruikmakend van zeer gevoelige detectoren die het mogelijk maken om direct in de stroombaan te meten, piekverdunning en -dispersie door het hele systeem te bewaken. In het project zullen twee onafhankelijke detectoren worden gebruikt die dezelfde monsterband op de verschillende locaties meten, waardoor problemen met injectie-tot-injectie-reproduceerbaarheid worden geëlimineerd. De dispersie-effecten die optreden tussen de twee detectievensters worden geïsoleerd door een deconvolutiemethodologie die alle effecten elimineert voorafgaand aan het eerste observatiepunt. De studie biedt ook nieuwe inzichten in de additiviteit van de verschillende bandverbredingseffecten.